トリメチロールプロパン含有ポリエステルの^<13>C NMRによる重縮合の解析 Investigation of Polyesterification Containing Trimethylolpropane by ^<13>C NMR

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抄録

1, 6-ヘキサンジオール (1, 6-HD) の水酸基に対しβ位のメチレン炭素, トリメチロールプロパン (TMP) の4級炭素の<SUP>13</SUP>C NMRより1, 6-HD, TMPのエステル化反応の定量的解析が可能であることが分かった。アジピン酸 (AD) /TMP/1, 6-HD, イソフタル酸 (iPA) /TMP/1, 6-HD, AD/iPA/TMP/1, 6-HDモノマー組成の無触媒下での重縮合の解析を行い, (1) TMPのエステル化反応率が1, 6-HDの反応率より低い。 (2) 最終生成物中の各種TMP形態の割合は<SUP>13</SUP>C NMR実測値とモノマー配合より計算した理論値とは異なるが, TMP全体としての実測反応率より求めた計算値と一致する。以上の結果より, 各TMP種のエステル化反応性は同レベルであるが, TMPのエステル化反応性が1, 6-HDのエステル化反応性より低いため, 最終生成物中の各種TMP形態の割合が実測値と理論値で異なると推定する。

The processes in the polycondensations of adipic acid (AD) /trimethylolpropane (TMP) / 1, 6 -hexanediol (1, 6 -HD), isophthalic acid (iPA) /TMP/ 1, 6 -HD and AD/iPA/TMP/ 1, 6 -HD without a catalyst were studied by <SUP>13</SUP>C NMR spectroscopy. <SUP>13</SUP>C NMR spectroscopy enable the quantitative determination of the conversion of 1, 6 -HD and TMP, and the polycondensation mechanism. The following are results we obtained : (1) TMP was found to be less reactive than 1, 6 -HD. (2) The ratio of TMP forms (free, monoesterified, diesterified, and triesterified) in the final product did not agree with that calculated from the ratio of the monomer in the recipe. However, the ratio agreed with that calculated on the basis of the conversion of TMP into the polyester. From the results above we can presume that in spite of the same reactivity of free, monoesterified, and diesterified TMPs, TMP is less reactive than 1, 6 -HD in the polycondensation.

収録刊行物

  • 色材協會誌  

    色材協會誌 71(11), 678-685, 1998-11-20 

    一般社団法人 色材協会

参考文献:  6件

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各種コード

  • NII論文ID(NAID)
    10002482702
  • NII書誌ID(NCID)
    AN00354634
  • 本文言語コード
    JPN
  • 資料種別
    ART
  • ISSN
    0010180X
  • NDL 記事登録ID
    4606359
  • NDL 雑誌分類
    ZP23(科学技術--化学・化学工業--染料・顔料・塗料)
  • NDL 請求記号
    Z17-211
  • データ提供元
    CJP書誌  NDL  J-STAGE 
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