ヒスチジン・ケトイソカプロン酸塩エタノール和物結晶の高湿度条件下での脱エタノールと脱エタノール性に及ぼす結晶性の影響 Desolvation of L-Histidine and α-Ketoisocaproic Acid Complex from Ethanolate Crystals Under Humidified Conditions and Influence of Crystallinity on Its Desolvation

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抄録

エタノール-水混合溶媒中での晶析によりエタノール和物結晶を形成する, ヒスチジン・ケトイソカプロン酸塩について, 工業的な製法開発を前提とした脱エタノール法の検討を行った.<BR>ヒスチジン・ケトイソカプロン酸塩のエタノール和物結晶は, 高湿度条件下 (例えば313K, 60%相対湿度) で, 結晶転移を伴って速やかにエタノールが離脱し, 無溶媒和型の結晶となった.なお, エタノール和物結晶において, 粉末X線回折の2θ= 9.0° (CuK<SUB>α</SUB>) のピーク高さが比較的高い場合には, 高湿度条件下において結晶転移終了と同時に脱エタノールが完了したが, このピークが低い場合には転移終了後も1wt%程度のエタノールが残留し, 以降緩慢な低下傾向を示した.脱エタノール性に優れる, 結晶性の高い結晶を再現性良く得るためには, 晶析時にエタノール添加によって大過飽和を急激に生成するよりも, 冷却操作によって過飽和生成速度を緩やかに制御することがより効果的であることを見いだした.

Desolvation of L-histidine and α-ketoisocaproic acid complex from ethanolate crystals was investigated. The ethanolate crystals were obtained from ethanol aqueous solutions of above 60 wt% of ethanol. It was difficult to remove ethanol molecules from the crystals by vacuum drying. However, it was found that ethanol molecules in the crystal lattice could be released under humidified conditions, for example, 313 K and 60 % relative humidity, accompanied by transformation to non-solvated crystals. When the peak of 2θ=9.0° (CuK<SUB>α</SUB> radiation) in powder X-ray diffraction pattern of the ethanolate crystals was weak, ethanol molecules (about 1 wt%) remained in the crystals at the end of transformation, and then the residual ethanol decreased slowly. A controlled moderate cooling process, where the supersaturation is released slowly, is the key point to obtain ethanolate crystals having high "crystallinity" (defined as peak height of 2θ= 9.0°) which shows quick desolvation rather than adding ethanol for a rapid increase of supersaturation in crystallization.

収録刊行物

  • 化学工学論文集  

    化学工学論文集 22(4), 750-755, 1996-07-10 

    The Society of Chemical Engineers, Japan

参考文献:  8件

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各種コード

  • NII論文ID(NAID)
    10002669057
  • NII書誌ID(NCID)
    AN00037234
  • 本文言語コード
    JPN
  • 資料種別
    ART
  • ISSN
    0386216X
  • NDL 記事登録ID
    3995428
  • NDL 雑誌分類
    ZP5(科学技術--化学・化学工業--化学工学)
  • NDL 請求記号
    Z17-725
  • データ提供元
    CJP書誌  NDL  J-STAGE 
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