塩基としてシアン酸ナトリウムを用いる反応によるトリス(β-ジケトナト)ビスマス(III)錯体の合成と性質 Synthesis and Properties of Tris (β-diketonato) bismuth (III) Complexes by the Reaction Using NaOCN as Base

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著者

    • 越後 雅敏 ECHIGO Masatoshi
    • 東京理科大学工学部工業化学科 Department of Industrial Chemistry, Faculty of Engineering, Science University of Tokyo
    • 高尾 享ニ TAKAO Ryoji
    • 東京理科大学工学部工業化学科 Department of Industrial Chemistry, Faculty of Engineering, Science University of Tokyo
    • 分島 郁子 WAKESHIMA Ikuko
    • 東京理科大学工学部工業化学科 Department of Industrial Chemistry, Faculty of Engineering, Science University of Tokyo

抄録

β-ジケトナトビスマス(III)錯体は,MOCVD法や液相法によるビスマス酸化物の前駆物質として興味深い物質である。従来法よりも操作が容易で安全面にも優れ,かつ副生成物の塩の除去が容易な高純度のビスマス(III)錯体の合成法を開発する目的で,添加剤存在下,塩基としてシアン酸ナトリウム(NaOCN)を用いるトリス(β-ジケトナト)ビスマス(III)錯体の合成法について検討した。添加剤としてはTHF,テトラメチル尿素(TMU),トリエチルアミン塩酸塩(Et<SUB>3</SUB>NH<SUP>+</SUP>·Cl<SUP>-</SUP>),および15-Crown-5を,β-ジケトンとしてはジピバロイルメタン(Hdpm),ジベンゾイルメタン(Hdbzm),ベンゾイルアセトン(Hbzac),アセチルアセトン(Hacac)および2-アセチルアセト酢酸エチル(Heaaa)を用いた。THFが最も優れた添加剤効果を示し,THF溶媒中での反応は従来法よりもより容易にビスマス(III)錯体を与えた。生成物はIR,<SUP>1</SUP>H-NMRおよび<SUP>13</SUP>C-NMR,質量スペクトル,融点測定,ビスマス分析により同定し,TG分析および溶解度測定等によりMOCVD法への適応性を検討した。

The reactions of bismuth trichloride (BiCl<SUB>3</SUB>) with β-diketone (acetylacetone; Hacac, benzoylacetone; Hbzac, dibenzoylmethane; Hdbzm, dipivaloylmethane; Hdpm) in the presence of sodium cyanate and additives (tetramethylurea, THF, 15-crown-5, triethylammonium chloride) in methanol/benzene solution yielded the corresponding pure tris(β-diketonato)bismuth(III) complexes. THF was the most effective additive in the reaction of BiCl<SUB>3</SUB> with Hdbzm. The solubility of the isolated bismuth(III) complexes for aprotic organic solvents (benzene, THF, dichloromethane and hexane) and methanol was examined. The characterization of the isolated bismuth(III) complexes was carried out by means of IR, <SUP>1</SUP>H-NMR, <SUP>13</SUP>C-NMR, MS and TG measurements.

収録刊行物

  • 日本化学会誌 : 化学と工業化学 = Journal of the Chemical Society of Japan : chemistry and industrial chemistry

    日本化学会誌 : 化学と工業化学 = Journal of the Chemical Society of Japan : chemistry and industrial chemistry 2000(4), 237-242, 2000-04-10

    公益社団法人 日本化学会

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各種コード

  • NII論文ID(NAID)
    10004687965
  • NII書誌ID(NCID)
    AN00186595
  • 本文言語コード
    JPN
  • 資料種別
    ART
  • ISSN
    03694577
  • NDL 記事登録ID
    5341355
  • NDL 雑誌分類
    ZP1(科学技術--化学・化学工業)
  • NDL 請求記号
    Z17-659
  • データ提供元
    CJP書誌  NDL  J-STAGE 
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