8-キノリノール担持活性炭カラム処理/イオンクロマトグラフィーによる食塩中のカルシウムおよびマグネシウムの定量 Determination of Calcium and Magnesium in Salt by Ion Chromatography after Preconcentration on 8-Quinolinol-Loaded Active Carbon

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著者

    • 馬場 浩輝 BABA Hiroki
    • 日本大学理工学部工業化学科 Department of Industrial Chemistry, College of Science and Technology, Nihon University
    • 櫻川 昭雄 SAKURAGAWA Akio
    • 日本大学理工学部工業化学科 Department of Industrial Chemistry, College of Science and Technology, Nihon University
    • 石坂 裕之 ISIZAKA Hiroyuki
    • 日本大学理工学部工業化学科 Department of Industrial Chemistry, College of Science and Technology, Nihon University

抄録

食塩中に微量存在するカルシウムおよびマグネシウムを, 迅速かつ簡易に同時定量する目的で, AC(O<SUB>x</SUB>) を充填したカラムを用い, マトリックスである塩化ナトリウムからカルシウムとマグネシウムを選択的に分離するオンラインシステムを開発した. カルシウムおよびマグネシウムを8-キノリノール錯体としてAC(O<SUB>x</SUB>) を充填した吸着カラムに固定する際のpHは, 9~11の範囲でほぼ定量的に捕集されたので, pH9.5で操作することにした. このAC(O<SUB>x</SUB>) カラム中の8-キノリノールは, 2M程度の酸によっても活性炭から脱離せず, 耐久性に優れ少なくとも1,000回の繰り返し使用が可能であった. ICの移動相は, 2.5mM EDTAの10%メタノール溶液が優れていた. 検出下限 (S/N=3) は, 固体試料中の含有率として, カルシウム0.60ppm, マグネシウム1.00ppmで, また, 1回の分析時間は約20分であった. 数種類の市販食塩中のカルシウムとマグネシウムを本法で定量し満足する結果を得た. 本法の前処理操作はクローズドシステムであるために, コンタミネーションを受けにくく, 更に本法によれば目的成分を同時に精度良く定量できる.

A simple and rapid on-line separation system for micro amounts of calcium and magnesium in salt was developed. The 8-quinolinol (OX)-loaded active carbon (AC) column selectively separated calcium and magnesium which were presented in salt from sodium chloride as the matrix. The pH of the sample solution was adjusted to 9.5 because calcium and magnesium were retained as OX-complex on the OX-loaded AC column in the pH 9 to 11 region. The OX-loaded AC column could not easily release OX, no matter what type of 2M acids were introduced to the column. The column is so excellent in durability that it can be used at least 1,000 times. The composition of the mobile phase for ion chromatography was 2.5mM of EDTA in 10% methanol. The detection limit was 0.60 ppm for calcium and 1.00 ppm for magnesium in solid salt sample, respectively. The time period required for simultaneous determination of calcium and magnesium was about 20 min. The procedure was successfully applied to the determination of calcium and magnesium ion in several commercially available salts. The proposed preconcentration and separation method for calcium and magnesium based on the OX-loaded AC column is slightly influenced by contamination because it is a closed system and has a good reproducibility.

収録刊行物

  • 日本海水学会誌

    日本海水学会誌 49(5), 306-311, 1995-09-30

    日本海水学会

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各種コード

  • NII論文ID(NAID)
    10008279776
  • NII書誌ID(NCID)
    AN0018645X
  • 本文言語コード
    JPN
  • 資料種別
    ART
  • ISSN
    03694550
  • NDL 記事登録ID
    3640572
  • NDL 刊行物分類
    PA49;PA42
  • NDL 雑誌分類
    ZM44(科学技術--地球科学--海洋・陸水・火山) // ZP8(科学技術--化学・化学工業--無機化学・無機化学工業)
  • NDL 請求記号
    Z15-47
  • データ提供元
    CJP書誌  NDL  J-STAGE 
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