室内大気におけるフタル酸エステル類の固相吸着・溶媒抽出法を用いたGC/MS定量法の評価 : 有害大気汚染物質の分析に関する共同実験(第8報) Evaluation of GC/MS Method with Solid-Phase Adsorption/Liquid Desorption for the Determination of Phthalate in Indoor Air : Cooperative Test for the Analysis of Toxic Air Pollutants (Part 8)

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抄録

室内空気汚染物質と対象とした分析法には固相吸着・溶媒抽出・ガスクロマトグラフ/質量分析 (GC/MS) 法が採用されている。室内空気汚染物質を対象とした有害化学物質の中からフタル酸エステル類 (DMP, DEP-d<SUB>4</SUB>, DPrP, DnBP, DnBP-d<SUB>4</SUB>, DPnP, DHxP, BnBP-d<SUB>4</SUB>, DcHP, DEHP, DEHP-d<SUB>4</SUB>及びDEHA-d<SUB>8</SUB>) の12成分について, 固相吸着・溶媒抽出法による分析精度の共同実験を行った。このRound robin試験には16の分析機関が参加した。試料としては3種類の溶液試料を配布した。試料Aは対象物質のヘキサン溶液である。試料Bは試料溶液を捕集剤に添加した試料, 試料Cは試料溶液を捕集剤に添加したのち, 300l容量の空気を通気した試料である。捕集剤に内標準物質としてフルオランテン-d<SUB>8</SUB>を添加し, 2mlのジクロロメタンを加えて抽出した後, GC/MSを用いて分析した。<BR>DMP, DnBP及びDEHPの3物質に関しては, 溶媒及びブランク試料においても検出され, 約1/3の測定値が欠測となった。試料Aでは, DnBP及びDEHPの2物質を除くと機関内RSDは10%以下であった。機関間RSDはDEHPを除くと7~40%の範囲にあり, 分子量の増大に伴って大きくなる傾向が見られた。試料Bでは, 機関内及び機関間RSDはそれぞれ5~17%, 15~45%の範囲に収まった。試料Cの機関内及び機関間RSDはそれぞれ5~12%, 15~50%の範囲に収まった。<BR>以上の結果から, DMP, DnBP及びDEHPの3物質を除く9成分については重水素同位体を含め十分信頼のできる精度で測定できることが分かった。DMP, DnBP及びDEHPはコンタミネーションの影響或いはカラム分離に関して吸着剤由来のマトリックス効果を受ける可能性があるので測定及び前処理については細心の注意が必要であることが示唆された。

A gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS) method by a solid-phase adsorption/liquid extraction has been used for the determination of phthalates in indoor air. Round robin tests using this method for eleven phthalates such as dimethyl phthalate (DMP), diethyl phthalate-d<SUB>4</SUB> (DEP-d<SUB>4</SUB>), di-<I>n</I>-propyl phthalate (DPrP), di-<I>n</I>-butyl phthalate (DnBP), di-<I>n</I>-butyl phthalate-d<SUB>4</SUB> (DnBP-d<SUB>4</SUB>), di-<I>n</I>-pentyl phthalate (DPnP), dihexyl phthalate (DHxP), benzyl-<I>n</I>-butyl phthalate-d<SUB>4</SUB> (BnBP-d<SUB>4</SUB>), dicyclohexyl phthalate (DcHP), di- (2-ethylhexyl) phthalate (DEHP), and di- (2-ethylhexyl) phthalate-d<SUB>4</SUB> (DEHP-d<SUB>4</SUB>), and the related compound such as di- (2-ethylhexyl) adipate-d<SUB>8</SUB> (DEHA-d<SUB>8</SUB>) were conducted by 16 laboratories.<BR>Three kinds of test samples were analyzed by each laboratory: a) hexane solution (sample A) of the phthalates, b) an adsorbent (sample B) to which hexane solution of the phthalates was directly added, c) an adsorbent (sample C) through which a 300l volume of air was passed after addition of hexane solution of the phthalates. The phthalates were extracted from the adsorbents by 2 ml of dichloromethane after addition of fluoranthene-d<SUB>10</SUB> as an internal standard and then determined by the gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS) .<BR>Three phthalates, DMP, DnBP and DEHP, were detected in the solvent and blank samples and thus the one third of their data was not considered. The intra-laboratory relative standard deviations (RSDs) of the values for sample A were less than 10% except for DnBP and DEPH. Their inter-laboratory RSDs were in the range of 7.0-40% except for DEPH and increased with the increase of molecular weight of the phthalates. The intra- and interlaboratory RSDs of the values for sample B were in the range of 5.0-17% and 15-45%, respectively. The intra- and inter-laboratory RSDs of the values for sample C were in the range of 5.0-12% and 15-50%, respectively.<BR>These results indicated that the nine phthalates including their deuterated derivatives except for DMP, DnBP and DEPH could be determined precisely by using this method. It should be noted to pay precious attention for analysis and pretreatment of DMP, DnBP and DEPH because of their serious contamination and the possibility of matrix effect extracted from the adsorbent on column separation.

収録刊行物

  • 環境化学 : journal of environmental chemistry

    環境化学 : journal of environmental chemistry 16(3), 425-436, 2006-09-24

    Japan Society for Environmental Chemistry

参考文献:  20件中 1-20件 を表示

各種コード

  • NII論文ID(NAID)
    10018783858
  • NII書誌ID(NCID)
    AN10547099
  • 本文言語コード
    JPN
  • 資料種別
    ART
  • ISSN
    09172408
  • NDL 記事登録ID
    8528211
  • NDL 雑誌分類
    ZN5(科学技術--建設工学・建設業--都市工学・衛生工学) // ZP1(科学技術--化学・化学工業)
  • NDL 請求記号
    Z16-2322
  • データ提供元
    CJP書誌  NDL  J-STAGE 
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