ヘリウム搬送融解 – 熱伝導度法を用いる酸化物試料中の窒素定量分析における誤差の低減

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  • Modification of an Analyical Appratus in Helium Carrier Fusion – Thermal Conductivity Method for Reducing the Quantification Errors of Nitrogen in Oxide Samples
  • ヘリウム ハンソウ ユウカイ : ネツ デンドウドホウ オ モチイル サンカブツ シリョウ チュウ ノ チッソ テイリョウ ブンセキ ニ オケル ゴサ ノ テイゲン
  • Modification of an Analyical Appratus in Helium Carrier Fusion ^|^ndash; Thermal Conductivity Method for Reducing the Quantification Errors of Nitrogen in Oxide Samples

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抄録

汎用型の酸素窒素同時分析装置を用いて，酸化物のような酸素を主成分とする試料中の微量窒素を分析する際，第一段の酸素定量時に発生する多量の二酸化炭素が完全にトラップされず，後段の窒素定量に正誤差を与える場合がある．本研究ではこの問題を解決するため，分析装置のガス伝送系を一部改造して，モレキュラシーブ5Aを適量充填したバイパスカラムを装着する仕様変更を行った．従来の装置で測定した場合，酸素多量含有試料の分析時に定量誤差の原因となった酸素と窒素の抽出曲線の重なりを，バイパスカラムを用いその分析条件を最適化した結果，完全に分離することができた．KNO3を標準物質として窒素の校正線の作成を検討したところ，装置の検出上限までの範囲において良好な直線性が認められた．また作成した校正線を用いて鉄鋼標準試料の窒素分析を行った結果，保証値と一致した．

収録刊行物

  • 分析化学

    分析化学 63 (12), 939-942, 2014

    公益社団法人 日本分析化学会

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