^1H NMRと^<13>C NMRによる重縮合の解析-1 -重縮合とエステル交換反応- Characterization of the Polycondensation by ^1H NMR and ^<13>C NMR -Polycondensation and Transesterification-

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抄録

1, 4-シクロヘキサンジカルボン酸 (CHDA), イソフタル酸 (iPA), 1, 4-シクロヘキサンジメタノール (CHDM), 1, 5-ペンタンジオール (PD) の4成分より成るポリエステルのエステル結合種と末端水酸基種の定量的評価が<SUP>1</SUP>HNMRより, PDを中心とするモノマー3連鎖の定性的評価が<SUP>13</SUP>CNMRより可能である。<BR><SUP>1</SUP>HNMRと<SUP>13</SUP>CNMRで無触媒下でのポリエステルの重縮合反応とエステル交換反応を追跡し, 1) 重縮合反応では, CHDM, PDの水酸基の消費速度は同等であるが, cHDA, iPAのカルボキシル基の消費速度は異なる。しかし最終的に生成したポリエステルのモノマー連鎖分布はランダムに近い。2) エステル交換反応は本反応条件 (無触媒, 反応温度230℃以下) ではほとんど進行しない。<BR>以上の結果より, 重縮合反応で生成したポリエステルのモノマー連鎖分布がランダムに近いのは, 反応過程で生成したエステル結合のアルコリシス, アシドリシス, 加水分解によりモノマーのランダム化が進行したと推定する。

Ester groups and hydroxyl groups of a polyester composed of 1, 4-cyclohexanedicarboxylic acid (CHDA), isophthalic acid (iPA), 1, 4 -cyclohexanedimethanol (CHDM) and 1, 5 -pentanediol (PD) have been characterized by <SUP>1</SUP>H NMR quantitatively and PD centerd triad of the polyester has been characterized by <SUP>13</SUP>C NMR qualitatively. The process in the polycondensation and the transesferification without catalyst was pursued with <SUP>1</SUP> H NMR and<SUP>13</SUP>C NMR and following results were obtained.<BR>1) The hydroxyl groups of CHDM and PD are consumed at the almost same rate, while the carboxyl groups of CHDA and iPA are consumed at different rates at the initial stage of the polycondensation.<BR>2) The polycondensation gives the polyester with almost randam monomer sequence. 3) Transesterification dose not occure at this condition.<BR>Consequently, alcoholysis, acidolysis and hydrolysis during the polycondensation lead to the p olyester with an almost randam monomer sequence at this condition.

収録刊行物

  • 色材協會誌

    色材協會誌 71(3), 163-169, 1998-03-20

    一般社団法人 色材協会

参考文献:  3件中 1-3件 を表示

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各種コード

  • NII論文ID(NAID)
    10003730917
  • NII書誌ID(NCID)
    AN00354634
  • 本文言語コード
    JPN
  • 資料種別
    ART
  • ISSN
    0010180X
  • NDL 記事登録ID
    4437075
  • NDL 雑誌分類
    ZP23(科学技術--化学・化学工業--染料・顔料・塗料)
  • NDL 請求記号
    Z17-211
  • データ提供元
    CJP書誌  NDL  J-STAGE 
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