塩中マグネシウムを用いる共沈/誘導結合プラズマ発光分析法及び誘導結合プラズマ質量分析法による食塩試料中微量元素の多元素迅速定量法の開発  [in Japanese] Rapid Multielement Determination of Trace Elements in Common Salt Using ICP-AES and ICP-MS after Coprecipitation with Magnesium in the Salt as a Coprecipitant  [in Japanese]

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Abstract

食塩中の微量元素を迅速かつ多元素同時定量する方法の開発を目的として, 分離濃縮法に塩中マグネシウムを担体とする共沈を用い, 測定法にプラズマ分光法を使用する分析法について実験検討を行った.塩試料を純水約500mlに溶解し, 0.45μmのメンブランフィルターでろ過して不溶成分を除去後, 0.1mol1<SUP>-1</SUP>HNO3溶液とした.本溶液を遠心分離管に秤取後, 沈殿剤として3mol1<SUP>-1</SUP>NaOHを添加し, 沈殿生成後4時間以上放置した.さらに, 2500rpm, 10分間遠心分離を行った後にデカンテーションを含む操作を3回実施し, 沈殿の洗浄を行った.沈殿を濃硝酸で溶解し, 内標準元素を含む溶液を添加した後, 最終溶液量を2mol1<SUP>-1</SUP>HNO<SUB>3</SUB>10mlとなるように純水を加えた試料を測定溶液とした.その溶液を誘導結合プラズマ質量分析法 (ICP-MS) で測定を行った.<BR>Mg共沈時の回収率はAl, Fe, Mn, Co, Ni, Cu, Zn, Cd, REEsについていずれも90%以上であり, その相対標準偏差 (RSD) は3%以内の結果が得られた.また, 塩試料の主要な構成元素であるNa, K, Ca, Srの除去率はほぼ100%であった.本実験における空試験値は測定対象元素において検出限界以下あるいはその付近の濃度であり, 本方法における実験時のコンタミネーションの低さが確認された.実際試料として, 伯方の塩 (伯方塩業製) の分析を行ったところ, μgkg<SUP>-1</SUP>の濃度域であるAl, Fe, Mn, Co, Ni, Cu, Zn, Pbの定量が可能であった.

A rapid multielement determination method for trace elements in common salts has been examined by means of ICP-MS (inductively coupled plasma mass spectrometry) and ICP-AES (inductively coupled plasma atomic emission spectrometry) after coprecipitation with magnesium in the salt. The recoveries of trace elements (Al, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, REEs) were in the upper 90%, and major constituents of common salt such as Na, Sr, K, and Ca were significantly reduced in the concentrated solutions. Using magnesium in the salts as a coprecipitant, the blank values of almost all analyte elements were lower than or close to the analytical detection limits. Therefore, it has been found that contamination from copreciptant reagents could be significantly reduced. The present method was applied to the determination of trace elements in commercial table salt. As a result, eight elements could be determined by this method.

Journal

  • Bulletin of the Society of Sea Water Science, Japan

    Bulletin of the Society of Sea Water Science, Japan 58(1), 36-42, 2004-02-01

    The Society of Sea Water Science, Japan

References:  8

Codes

  • NII Article ID (NAID)
    10012486806
  • NII NACSIS-CAT ID (NCID)
    AN0018645X
  • Text Lang
    JPN
  • Article Type
    ART
  • ISSN
    03694550
  • NDL Article ID
    6842741
  • NDL Source Classification
    ZM44(科学技術--地球科学--海洋・陸水・火山) // ZP8(科学技術--化学・化学工業--無機化学・無機化学工業)
  • NDL Call No.
    Z15-47
  • Data Source
    CJP  NDL  J-STAGE 
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