バミカミド塩酸塩の多形制御 Control of Hydrates of Vamicamide Hydrochloride

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抄録

バミカミド塩酸塩にはA形晶(1水和物),B形晶(1.5水和物),C形晶(2水和物),D形晶(3水和物)の水和物結晶が存在する.これら水和物結晶の粉体特性および晶析挙動を調べ,濾過性がよく,粉塵爆発の危険性の最も小さなC形晶を選択し,その析出条件の設定を行った.C形晶は水和物結晶の中で最も溶解度が低い安定形であった.種晶無添加の場合,D形晶が析出し,その後溶媒媒介転移でC形晶に転移した.ところが,晶析温度から濾過温度に冷却する過程でD形晶が析出し,製品結晶に混入した.D形晶の析出を抑制するために,D形晶の過溶解度を求め,その過溶解度以下の領域で操作を行うことにより,D形晶の混入しないC形晶の製造条件を確立した.<br>以上の実験結果に基づき,1,500<i>l</i>晶析槽でスケールアップ実験を行った結果,べンチスケールでの結果を再現でき,D形晶を含まないC形晶を製造することができた.

Vamicamide hydrochloride has four hydrates (A, B, C and D forms). The powder characteristics and crystallization behavior of each hydrate were investigated. The C-form has good filterability and lower risk of dust explosion than other hydrates. Accordingly, the C-form was selected, and its crystallization conditions were examined. The C-form is the most stable form with lowest solubility among hydrates, but in the absence of seeding the D-form was crystallized and then transformed to the C-form via solvent-mediated transformation. Furthermore, the D-form was crystallized during cooling and became mixed in the product. To prevent crystallization of the D-form, its supersolubility was determined. The manufacturing process of the C-form was established by operating without exceeding the supersolubility of the D-form.<br>Based on these results, a scale-up experiment was performed with a 1,500–1 crystallization vessel. The control of hydrates on a 1,500–<i>l</i> scale was successfully achieved, and the C-form was crystallized selectively without involving the D-form.

収録刊行物

  • 化学工学論文集

    化学工学論文集 29(6), 734-739, 2003-11-20

    公益社団法人 化学工学会

参考文献:  8件中 1-8件 を表示

被引用文献:  2件中 1-2件 を表示

各種コード

  • NII論文ID(NAID)
    10013411569
  • NII書誌ID(NCID)
    AN00037234
  • 本文言語コード
    JPN
  • 資料種別
    ART
  • ISSN
    0386216X
  • NDL 記事登録ID
    6776692
  • NDL 雑誌分類
    ZP5(科学技術--化学・化学工業--化学工学)
  • NDL 請求記号
    Z17-725
  • データ提供元
    CJP書誌  CJP引用  NDL  J-STAGE 
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