ジルコニウムを含むメソポーラスシリカZr-MCM-41の調製, キャラクタリゼーションおよび触媒特性 Preparation, Characterization, and Catalytic Properties of Zirconium Containing Mesoporous Silicas, Zr-MCM-41

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Abstract

ジルコニウムを含むメソポーラスシリカZr-MCM-41を2種類の方法で調製し, XRD, TEM, 窒素吸着およびEXAFSによりキャラクタリゼーションを行い, 触媒反応としてフェノールレッドの過酸化水素存在下での臭素化反応を検討した。一方の調製方法として, テトラエトキシシラン (TEOS) およびジルコニウムテトラプロポキシド (ZTNP) をセチルトリメチルアンモニウムプロミド水溶液中で加水分解, 重縮合することによりZr-MCM-41触媒を調製した。EXAFSの解析結果より, このZr-MCM-41触媒のZr種は凝集しており, Zr- (O) -Zrの結合を形成していることが明らかとなった。この触媒のフェノールレッドの過酸化水素存在下での臭素化反応に対する活性は低かった。他方の調製方法として, シリカのみのMCM-41とZrC1<SUB>4</SUB>のエタノ-ル溶液を用いて, 含浸法によりZr-MCM-41触媒を調製した。EXAFSの解析結果より, この方法で調製したZr-MCM-41触媒のZr種は高分散していることがわかった。また, この触媒はフェノールレッドの過酸化水素存在下での臭素化反応に対して高い活性を示した。ジルコニウム種は573Kで焼成することにより凝集してしまい, 活性の低下の原因となることがわかった。

Zirconium-containing mesoporous silicas, Zr-MCM-41, were synthesized by two different methods. They were characterized by XRD, TEM, nitrogen adsorption and EXAFS and applied to the reaction for the peroxidative bromination of phenol red. In one method, we prepared Zr-MCM-41 by hydrolysis and condensation for the mixture of tetraethoxysilane (TEOS) and zirconium tetra-n-propoxide (ZTNP) in aqueous cetyltrimetylammonium bromide solution. EXAFS analysis revealed that zirconium species in this Zr-MCM-41 aggregated each other and formed the bonds of Zr-O-Zr. This catalyst had a low catalytic activity for the peroxidative bromination of phenol red. In the other method, ethanolic zirconium chloride solution and pure silica MCM-41 were used for impregnation. Zirconium species in this Zr-MCM-41 were highly dispersed as shown in the result of EXAFS analysis. This catalyst exhibited a high catalytic activity for the peroxidative bromination of phenol red. Zirconium species aggregated each other by calcination at 573 K, which caused reduction of catalytic activity.

Journal

  • Journal of the Japan Society of Colour Material

    Journal of the Japan Society of Colour Material 77(2), 57-63, 2004-02-20

    Japan Society of Colour Material

References:  24

Codes

  • NII Article ID (NAID)
    10017460384
  • NII NACSIS-CAT ID (NCID)
    AN00354634
  • Text Lang
    ENG
  • Article Type
    ART
  • ISSN
    0010180X
  • NDL Article ID
    6860026
  • NDL Source Classification
    ZP23(科学技術--化学・化学工業--染料・顔料・塗料)
  • NDL Call No.
    Z17-211
  • Data Source
    CJP  NDL  J-STAGE 
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