アルカリ融解/水蒸気蒸留, 吸光光度法による底質・土壌等固体試料中のふっ素分析法の改良 Improvement of Fluorine Analysis in Sediments and Soils by Spectrophotometry in Combination with Alkali Fusion and Steam Distillation

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抄録

環境省が土壌汚染対策法で定めた土壌中のふっ素全含有量分析方法を検討し, いくつかの問題点が見出されたため, 改良点を提案した。固体試料1.00gを550℃で灰化後, 炭酸ナトリウム-炭酸カリウムの等モル混合融剤 (融解合剤) 5.00gで40分間融解した。温浸後溶液に (1+1) 硫酸を加えて微酸性とした。ふっ素の水蒸気蒸留では, JIS法で定めた200mlでは不十分で, 4~5ml/min.で260ml留出させることにより定量的に回収できた。これらの改良によって, 環境標準試料中のふっ素を分析したところ, 多くの試料でその暫定値または推薦値と一致した。この結果から, 提案した融解合剤法はより幅広い試料に適用可能なふっ素分析法であることが明らかになった。繰り返し分析精度は, 1.0~2.4%であった。<BR>神奈川県内の河川底質中のふっ素濃度は115~176μg/gで, 平均150μg/gであった。

An official method for the determination of fluorine in sediments and soils regulated by Ministry of the Environment of Japan in Soil Contamination Countermeasure Law has been examined, and some improvements are proposed. The improved method is as follows: 1.00 g solid sample was ashed in muffle furnace at 550°C, then mixed it thoroughly with 5.00 g mixture of Na<SUB>2</SUB>CO<SUB>3</SUB>+K<SUB>2</SUB>CO<SUB>3</SUB> in platinum crucible and fused for 40 min, over a Teclu burner. The sample was cooled, then the crucible was transfered in a teflon beaker and 50 ml of distilled water was added to dissolve the soluble material. The sample was filtered and acidified using (1+1) sulfuric acid, the solution was transferred to a 100 ml volumetric flask and diluted to volume with water. Subsequently aliquot of 30 ml was taken out for steam distillation to separate fluoride from interfering substances, and then distilled until 260 ml of distillate was collected. Fluoride was determined by lanthanum-alizarine complexone spectrophotometric method.<BR>Analytical results of 4 certified reference materials (CRMs: sediment) showed good agreement with the provisional or recommended values, but in spite of the improvement the results for 2 CRMs gave 10% lower values.<BR>The precision of the determination of fluorine (relative standard deviation at 5 determinations) was 1.0-2.4 %.<BR>The concentration of fluorine in river sediments in Kanagawa prefecture were detected in the range from 115-176 μg/g (average 150 μg/g) .

収録刊行物

  • 環境化学 : journal of environmental chemistry

    環境化学 : journal of environmental chemistry 16(4), 643-649, 2006-12-25

    Japan Society for Environmental Chemistry

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各種コード

  • NII論文ID(NAID)
    10018449855
  • NII書誌ID(NCID)
    AN10547099
  • 本文言語コード
    JPN
  • 資料種別
    ART
  • ISSN
    09172408
  • NDL 記事登録ID
    8633243
  • NDL 雑誌分類
    ZN5(科学技術--建設工学・建設業--都市工学・衛生工学) // ZP1(科学技術--化学・化学工業)
  • NDL 請求記号
    Z16-2322
  • データ提供元
    CJP書誌  NDL  J-STAGE 
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