分析対象の有機化合物の純度は大丈夫ですか？　定量ＮＭＲによる絶対純度測定法の開発

• 杉本 直樹

  国立医薬品食品衛生研究所 生活衛生化学部

書誌事項

タイトル別名

• How to determine the absolute purities of target organic compounds-Development of quantitative NMR (qNMR)
• 実験技術 分析対象の有機化合物の純度は大丈夫ですか? 定量NMRによる絶対純度測定法の開発
• ジッケン ギジュツ ブンセキ タイショウ ノ ユウキ カゴウブツ ノ ジュンド ワ ダイジョウブ デス カ テイリョウ NMR ニ ヨル ゼッタイ ジュンド ソクテイホウ ノ カイハツ
• How to determine the absolute purities of target organic compounds—Development of quantitative NMR (qNMR)

抄録

従来の手法では，有機化合物の絶対純度を簡単に測定することが困難であった．定量核磁気共鳴法（定量NMR: quantitative NMR（qNMR））は計量学的に信頼性の高い定量値または純度値を求めることができる強力なツールとして注目を集め始めている．¹H-NMRは，特に有機化合物の構造決定のための代表的な定性分析法の1つであり，これは官能基上の水素の数と信号強度が比例することを利用しているが，¹H-NMRスペクトル上に観察される水素の数を示す信号強度は10%を超えるばらつきがあり，有機化合物の精密な定量分析には不向きであるとされていた．しかし，近年，定性的なNMR測定条件を全面的に定量用に最適化することで，¹H-NMRスペクトル上の化合物の水素の信号強度は結合状態に依存せず分子構造が異なっても等モル量であれば等しく観察されることが見出された．この定量的なNMR現象を利用することによって，qNMRは他の定量分析法に匹敵する不確かさ約1%以内の定量精度を実現した．さらに，これまでの定量分析技術の常識を覆し，たった1つの純度既知の基準物質を上位標準とするだけで無限の有機化合物の絶対量や絶対純度が国際単位系（SI）にトレーサブルに求められるようになった．今後，qNMRは多分野の研究に関連する有機化合物の絶対純度決定法として応用がはじまり，得られた分析値や評価値の信頼性を間接的に裏付けるための必須の分析技術となると考えられる．本稿では，有機化合物の純度に関するSIトレーサビリティの重要性，qNMRの原理，市販標準品や試薬の絶対純度測定への応用例などを紹介する．

収録刊行物

• 日本薬理学雑誌

  日本薬理学雑誌 137 (6), 232-236, 2011

  公益社団法人 日本薬理学会

キーワード

• 定量NMR
• qNMR
• 純度
• トレーサビリティ

詳細情報

• CRID: 1390282679251660032
• NII論文ID: 10029417752
• NII書誌ID: AN00198335
• DOI: 10.1254/fpj.137.232
• ISSN: 13478397
• ISSN: 00155691
• NDL書誌ID: 11136204
• Web Site: https://ndlsearch.ndl.go.jp/books/R000000004-I11136204
• Web Site: https://search.jamas.or.jp/link/ui/2011220836
• 本文言語コード: ja
• データソース種別:
  • JaLC
  • NDL
  • Crossref
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  • KAKEN
• 抄録ライセンスフラグ: 使用不可