液体クロマトグラフィー/質量分析法による健康食品中のα-リポ酸の光学異性体の定量分析 Enantiomeric Determination of α-Lipoic Acid in Dietary Supplements by Liquid Chromatography/Mass Spectrometry

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著者

    • 小林 由幸 KOBAYASHI Yoshiyuki
    • 星薬科大学薬品分析化学教室 Hoshi University, Faculty of Pharmaceutical Sciences, Department of Analytical Chemistry, Faculty of Pharmaceutical Science
    • 斉藤 貢一 SAITO Koichi
    • 星薬科大学薬品分析化学教室 Hoshi University, Faculty of Pharmaceutical Sciences, Department of Analytical Chemistry, Faculty of Pharmaceutical Science
    • 岩崎 雄介 [他] IWASAKI Yusuke
    • 星薬科大学薬品分析化学教室 Hoshi University, Faculty of Pharmaceutical Sciences, Department of Analytical Chemistry, Faculty of Pharmaceutical Science
    • 伊藤 里恵 ITO Rie
    • 星薬科大学薬品分析化学教室 Hoshi University, Faculty of Pharmaceutical Sciences, Department of Analytical Chemistry, Faculty of Pharmaceutical Science
    • 中澤 裕之 NAKAZAWA Hiroyuki
    • 星薬科大学薬品分析化学教室 Hoshi University, Faculty of Pharmaceutical Sciences, Department of Analytical Chemistry, Faculty of Pharmaceutical Science

抄録

健康食品として使用されている<i>α</i>-リポ酸の光学異性体分離,定量を行うために,液体クロマトグラフィー/質量分析法(LC/MS)による<i>α</i>-リポ酸の高感度かつ選択的な測定法の構築を試みた.キラルカラムにCHIRALPAK AD-RHを用いることで,<i>α</i>-リポ酸の良好な光学異性体分離が達成された.前処理として液液分配抽出及び固相抽出を行うことによって,<ruby><rb>夾</rb><rp>(</rp><rt>きょう</rt><rp>)</rp></ruby>雑物質を取り除くことができ,定量性が向上した.LC/MSによる<i>α</i>-リポ酸の検出限界及び定量限界は5 ng/mL及び10 ng/mLであった.<i>α</i>-リポ酸含有健康食品を分析した結果,<i>d</i> -<i>α</i>-リポ酸と表記されているのにもかかわらず,<i>l</i> -<i>α</i>-リポ酸が含有されている製品も確認され,不斉収率の不十分な不斉合成の原薬を用いたため<i>l</i> 体が混入した可能性や,製造の際に<i>d</i> 体が<i>l</i> 体に変換した可能性が示唆された.

An LC/MS method with high sensitivity and selectivity was developed for the chiral separation and quantification of <i>α</i>-lipoic acid in dietary supplements. Excellent mutual separation of the optical isomers of <i>α</i>-lipoic acid was achieved by using CHIRALPAK AD-RH as a chiral column. Solid-phase extraction after liquid-liquid extraction resulted in sufficient purification of the sample matrix, which in turn improved quantification. The LOD and LOQ of the proposed method were 5 ng/mL and 10 ng/mL, respectively. Enantiomeric analysis of <i>α</i>-lipoic acid in commercially available dietary supplements revealed the presence of some unknown enantiomers in the samples. The <i>d</i>-enantiomer may have been converted into the <i>l</i>-enantiomer during the manufacturing process. The developed method can be used to measure the optical isomers of <i>α</i>-lipoic acid in dietary supplements, and is expected to be useful for the quality evaluation of a product.

収録刊行物

  • 分析化学 = Japan analyst

    分析化学 = Japan analyst 61(2), 109-114, 2012-02-05

    公益社団法人 日本分析化学会

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各種コード

  • NII論文ID(NAID)
    10030135073
  • NII書誌ID(NCID)
    AN00222633
  • 本文言語コード
    JPN
  • 資料種別
    ART
  • ISSN
    05251931
  • NDL 記事登録ID
    023517005
  • NDL 請求記号
    Z17-9
  • データ提供元
    CJP書誌  NDL  J-STAGE 
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