食品中メチル水銀の定量分析のためのフェニル誘導体化GC-MS法の開発 Development of the GC-MS Method Following Phenylation to Quantify Methylmercury in Foods

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抄録

フェニル誘導体化─ガスクロマトグラフィー-質量分析(GC-MS)法による食品中メチル水銀の分析法を検討した.臭化カリウム・硫酸銅(II)飽和硫酸混液によってメチル水銀を試料から分離し,トルエンに抽出したのちL-システイン溶液に逆抽出した.抽出したメチル水銀をテトラフェニルホウ酸ナトリウムによってフェニル誘導体化し,<i>n</i>-ヘプタンに抽出した.誘導体化したメチルフェニル水銀を,1級─2級アミン(PSA)ミニカラムを用いて精製し,GC-MS(SIM)により測定した.5種の認証標準試料(CRM-7402a,CRM-7403a,BCR-463,ERMCE-464及びDOLT-4)を用いた分析法の性能評価の結果,真度(%)98~108,併行精度(RSD%)10未満,室内精度(RSD%)15未満であり,厚生労働省によって示された性能基準を満たす分析法であることが確認された.

A method for the determination of methylmercury in foods by GC-MS method following phenylation was investigated. Methylmercury was isolated by acid leaching (mixture of potassium bromide solution and sulfuric acid saturated with copper sulfate), the extraction of methylmercury into toluene, then back-extraction into L-cysteine solution. Methylmercury was phenylated with sodium tetraphenylborate, and extracted into <i>n</i>-heptane. Phenylated methylmercury was purified by PSA mini-column, then analyzed by GC-MS (SIM). As a result of the performance evaluation using five certified reference materials (CRM-7402a, CRM-7403a, BCR-463, ERMCE-464 and DOLT-4), trueness (%), repeatability (RSD%) and reproducibility within laboratory (RSD%) was 98-108, less than 10 and less than 15, respectively. It was shown that the method satisfy the performance satisfied criteria set by Ministry of Health, Labor and Welfare.

収録刊行物

  • 分析化学 = Japan analyst

    分析化学 = Japan analyst 61(4), 327-333, 2012-04-05

    公益社団法人 日本分析化学会

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キーワード

各種コード

  • NII論文ID(NAID)
    10030135648
  • NII書誌ID(NCID)
    AN00222633
  • 本文言語コード
    JPN
  • 資料種別
    ART
  • ISSN
    05251931
  • NDL 記事登録ID
    023676397
  • NDL 請求記号
    Z17-9
  • データ提供元
    CJP書誌  NDL  J-STAGE 
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