高度技術を支える分析化学　　自作カラムを用いるイオン対逆相分配高速液体クロマトグラフィーによる鉄及び鋼中の微量ホウ素の直接定量

• 上澤 和也

  宇都宮大学工学部応用化学科

• 上原 伸夫

  宇都宮大学工学部応用化学科

• 伊藤 清孝

  大同特殊鋼 (株) 技術開発研究所

• 清水 得夫

  宇都宮大学工学部応用化学科

書誌事項

タイトル別名

• Analytical Chemistry for Advanced Technologies. Direct determination of boron in iron and Steel by ion-pair reversed-phase HPLC with a Laboratory-packed column.
• 自作カラムを用いるイオン対逆相分配高速液体クロマトグラフィーによる鉄及び鋼中の微量ホウ素の直接定量
• ジサク カラム オ モチイル イオンツイ ギャクソウ ブンパイ コウソク エキタイ クロマトグラフィー ニ ヨル テツ オヨビ コウ チュウ ノ ビリョウ ホウソ ノ チョクセツ テイリョウ

抄録

研究室で充填した自作カラム (4.6mm i.d.×50mm) を用いるイオン対逆相分配高速液体クロマトグラフィーにより, 鉄及び鋼中の微量ホウ素を直接定量した. 自作カラムはスラリー法によりHPLC用ODS (C₁₈) 充填剤 (粒径5μm) 0.7gを充填して作製した. 鉄鋼試料を塩酸-硝酸で分解し, リン酸と硫酸を加えて蒸発乾固した後, 希塩酸に溶解した. この分解溶液から適量を分取し, 7.5×10^-3mol dm^-3 1,8-ジヒドロキシナフタレン-3,6-ジスルホン酸 (クロモトロープ酸) 溶液2.5cm³, 0.275mol dm^-3エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム溶液2.5cm³及び0.5mol dm^-3臭化オクチルトリメチルアンモニウム溶液を含む1.0mol dm^-3酢酸緩衝液 (pH 4.8) 2.5cm³を加えてから水で25cm³に定容とする. この溶液から200mm³を自作カラムを装着した高速液体クロマトグラフに注入する. 溶離液には5.0×10^-2mol kg^-1臭化オクチルトリメチルアンモニウム, 5.0×10^-3mol kg^-1リン酸緩衝液 (pH 8.0) を含む水-メタノールの混合溶液(45 : 55w/w) を用いた. 検出波長を350nm, 流量を1.0cm³ min^-1としてHPLC測定を行った. ピーク高さに基づく検量線はホウ素濃度が10^-8mol dm^-3レベルにおいて直線性を示し, 空試験値 (n=5) の標準偏差の3倍と定義した検出限界 (3σ) は1.3×10^-9mol dm^-3であった. 本法を鉄鋼認証標準物質 (日本鉄鋼連盟) 等に適用し, 保証値あるいは参考値 (0.2～50ppm) とよく一致する定量値を得た.

収録刊行物

• 分析化学

  分析化学 50 (12), 867-872, 2001

  公益社団法人 日本分析化学会

キーワード

• chromotropic acid
• HPLC
• boron in iron and steel
• certified reference materials
• direct determination

詳細情報

• CRID: 1390282679028604032
• NII論文ID: 110002905004
• NII書誌ID: AN00222633
• DOI: 10.2116/bunsekikagaku.50.867
• COI: 1:CAS:528:DC%2BD38XmtVer
• NDL書誌ID: 6018558
• ISSN: 05251931
• ISSN: http://id.crossref.org/issn/05251931
• Web Site: http://id.ndl.go.jp/bib/6018558
• Web Site: https://ndlsearch.ndl.go.jp/books/R000000004-I6018558
• Web Site: http://www.jstage.jst.go.jp/article/bunsekikagaku/50/12/50_12_867/_pdf
• Web Site: http://dl.ndl.go.jp/info:ndljp/pid/10895146
• 本文言語コード: ja
• データソース種別:
  • JaLC
  • NDL
  • Crossref
  • NDL-Digital
  • CiNii Articles
• 抄録ライセンスフラグ: 使用不可