急速炭素熱還元法によるTi<sub>4</sub>O<sub>7</sub>およびAlNナノ粒子のマイクロ波合成 Microwave Synthesis of Ti<sub>4</sub>O<sub>7</sub> or AlN Nanoparticles by Rapid Carbothermal Reduction Process

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Author(s)

    • 福島 潤 Fukushima Jun
    • 東北大学大学院工学研究科応用化学専攻 Dept. of Applied Chemistry, School of Engineering, Tohoku University

Abstract

<p>炭素熱還元法という簡便な方法により望ましい粒径,形態を有するナノ粒子を得るために,マイクロ波プロセスを用いた。マイクロ波プロセスにより,原料の形態を維持したTi<sub>4</sub>O<sub>7</sub>ナノ粒子(〜60 nm)を,950 ℃,30分の熱処理によって得た。通常加熱では粒成長が見られたため,高温領域での炭素熱還元反応においても,マイクロ波プロセスの特徴である急速加熱(250 ℃/min〜)および急速冷却が粒径の維持に効果的であったと考えられる。また,マイクロ波プロセスにより,高い窒化率を有する原料形態を維持した球状AlNナノ粒子の合成に成功した。遷移アルミナ(AlON中間体の形成のために有利な結晶構造であるが,1200 ℃以上でα-Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>に相変化する)の結晶構造がマイクロ波急速昇温によって1300 ℃以上においても維持されたためであると考えられる。これに加えて,窒素流量を最適化することによって,0.88の窒化率を有する球状AlNナノ粒子を,1200 ℃,180分,窒素流量0.2 L/minの条件で得ることができた。</p>

<p>Microwave processing was used to fabricate nanoparticles having a desired particle size and morphology by a simple method, carbothermal reduction method. By microwave processing, Ti<sub>4</sub>O<sub>7</sub> nanoparticles (∼60 nm) maintaining the morphology of a pristine material were fabricated at 950 °C for 30 min. Since grain growth was observed in conventional processing, rapid heating (250 °C/min∼) and rapid cooling, which are features of the microwave processing, are also effective in maintaining the particle diameter even though this carbothermal reduction reaction proceeds in the high temperature region. In addition, we successfully synthesized spherical AlN nanoparticles with high nitridation rate, maintaining the morphology of pristine material by microwave processing. It is considered that the crystal structure of transition alumina (which is advantageous for formation of intermediate AlON but phase transition over 1200 °C) was maintained over 1300 °C by microwave rapid heating. In addition, by optimizing the nitrogen flow rate, spherical AlN nanoparticles having a nitridation ratio of 0.88 could be fabricated at 1200 °C for 180 min and a nitrogen flow rate of 0.2 L/min.</p>

Journal

  • Journal of the Japan Petroleum Institute

    Journal of the Japan Petroleum Institute 61(2), 88-97, 2018

    The Japan Petroleum Institute

Codes

  • NII Article ID (NAID)
    130006415664
  • NII NACSIS-CAT ID (NCID)
    AA11590615
  • Text Lang
    ENG
  • ISSN
    1346-8804
  • NDL Article ID
    028882657
  • NDL Call No.
    Z17-177
  • Data Source
    NDL  J-STAGE 
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